潤滑油泡沫特性測定法

Determination of foaming characteristics of lubricating oils

1范圍

1.1本標準規定了測定潤滑油在中等溫度下泡沫特性的方法。本標準適用于加或未加用以改善或遏止形成穩定泡沫傾向的添加劑的潤滑油。

注:在高速齒輪、大容積泵送和飛濺潤滑系統中,潤滑油生成泡沫的傾向是一個(gè)嚴重的問(wèn)題，由此引起的不良潤滑、氣穴現象和潤滑劑的溢流損失都會(huì )導致機械故障。本方法在選擇適應這些潤滑系統的油品方面是有價(jià)值的。用于描述潤滑油泡沫傾向性和(或)穩定性的數值是以實(shí)驗為依據的。

1.2 本標準涉及到某些有危險性的材料、操作和設備,但是并未對所有的安全問(wèn)題提出建議。因此,用戶(hù)在使用本標準之前應建立適當的安全和保護措施,并制定相應的管理制度。

2引用標準

下列標準包括的條文通過(guò)引用而構成本標準的一部分。除非在標準中另有明確規定,下列引用標準應是現行有效的標準。

GB/T6682分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法

3定義

本標準采用以下定義。

3.1擴散頭diffuser

將氣體擴散到液體里的部件。

3.2 泡洙foam

在液體內部或表面聚集起來(lái)的氣泡,從體積上考慮,其中空氣(氣體)是主要組成部分。

3.3潤滑劑lubricant

加到兩個(gè)相對運動(dòng)的表面間,能減少其摩擦或磨損的物質(zhì)。

3.4 最大孔徑maximum pore diameter

擴散頭毛細孔圓形橫截面的直徑，以微米(靘)表示。從表面張力的影響考慮,相當于擴散頭的最大孔徑。

3.5 滲透率permeability

在2.45kPa氣體壓力下,通過(guò)擴散頭的氣體流量,以每分鐘毫升(mL/min)表示。

4方法概要

試樣在24C時(shí),用恒定流速的空氣吹氣5min,然后靜止10min。在每個(gè)周期結束時(shí),分別測定試樣中泡沫的體積。取第二份試樣,在93.5C下進(jìn)行試驗,當泡沫消失后,再在24C下進(jìn)行重復試驗。

5儀器

5.1泡沫試驗設備:見(jiàn)圖 1,包括下列配件。

5.1.1量筒:容量1000mL,最小分度為10mL,從量筒內底部到1000mL刻度線(xiàn)距離為335mm

~385mm。圓口,如果切割,需要經(jīng)過(guò)精細拋光。

注:當量簡(jiǎn)帶有傾倒嘴時(shí).割掉其傾倒嘴部分，使其頂口呈圓形。

5.1.2塞子:由橡膠或其他合適的材料制成,與上述量筒的圓形項口相匹配。塞子中心應有兩個(gè)圓孔，一個(gè)插進(jìn)氣管,一個(gè)插出氣管。

5.1.3擴散頭:由燒結的結晶狀氧化鋁制成的砂芯球，直徑為25.4mm;或是由燒結的5靘多孔不銹鋼制成的圓柱形。當按附錄A規定的方法測量時(shí),應符合下述要求:

最大孔徑:不大于80 um。滲透率:3000 mL./ min~6000 mI./min

注:如圖2所示用任意便利的方法將擴散頭接在進(jìn)氣管上。

5.2試驗浴:其尺寸足以使量筒至少浸至900mL刻線(xiàn)處,并能使浴溫維持在規定溫度士0.5C。浴和浴液應透明,以便讀取浸人的量筒刻度。

注：1 直徑約300mm,高約450mm的圓柱形硼硅玻璃缸可滿(mǎn)足使用要求。

2  293.5C浴應放在一個(gè)足夠大的透明容器內，以防破裂。

5.3空氣源:從空氣源通過(guò)氣體擴散頭的空氣流量能保持在94mL/min士5mL/min?？諝膺€須通過(guò)一個(gè)高為300mm的干燥塔,干燥塔應依次按下述步驟填充:在干燥塔的收口處以上依次放20mm的脫脂棉、110mm的干燥劑、40mm的變色硅膠、30mm的干燥劑、20mm的脫脂棉。當變色硅膠開(kāi)始變色時(shí),則必須重新填充干燥塔。

注:已干燥到露點(diǎn)一60C或更低,且經(jīng)檢驗(有檢驗合格證)不含烴的空氣,不必通過(guò)干燥塔。

5.4. 流量計:能夠測量流量為94 mL/min士5 mL/min。

注:采用壓差型流量計時(shí),其中U型管兩臂之間的毛細管直徑約為0.4mm.高16mm,使用鄰苯二甲酸丁酯做填充液較為合適(見(jiàn)圖1)。

5.5體積測量裝置:在流速為94mL/min時(shí),能精確測量約470mL的氣體體積。

注:可選用經(jīng)校準的.分度值為0.01 L的濕式氣體流量計。

5.6 計時(shí)器:電子或手工的,分度值和精度均為1 s或更高。

5.7 溫度計:水銀式玻璃溫度計,符合附錄B的規格要求,或者選用全浸式,測量范圍為0C~50C和50C~100C ,最小分度值為0. 1C的溫度計2]。

6試劑和材料

6.1 試劑

6.1.1正庚烷 ;分析純。

6.1.2丙酮:分析純。

6.1.3甲苯:分析純。

6.1.4異丙醇:分析純。

6.1.5水:符合 GB/T 6682中三級水要求。

6.1.6 鄰苯二甲酸丁酯:分析純,用于壓差式流量計。

6.2材料 :

6.2.1清洗劑:非離子 型,能溶于水。

6.2.2干燥劑:變色硅膠、脫水硅膠或其他合適的材料。

7準備工作

每次試驗之后,必須*清洗試驗用量簡(jiǎn)和進(jìn)氣管,以除去前一一次試驗留下的痕量添加劑,這些添加劑會(huì )嚴重影響下一次的試驗結果。

7.1量簡(jiǎn)的清洗

先依次用甲苯、正庚烷和清洗劑仔細清洗量筒,然后用水和丙酮沖洗,最后再用清潔、干燥的空氣流將量筒吹干,量筒的內壁排水要十凈,不能留水滴。

7.2 氣體擴散頭的清洗

分別用甲苯和正庚烷清洗擴散頭,方法如下:將擴散頭浸人約300 mL溶劑中,用抽真空和壓氣的方法,使部分溶劑來(lái)回通過(guò)擴散頭至少5次。然后用清潔、干燥的空氣將進(jìn)氣管和擴散頭*吹干。最后用一塊干凈的布沾上正庚烷擦拭進(jìn)氣管的外部，再用清潔的干布擦拭，注意不要擦到擴散頭。

7.3 儀器安裝

如圖1安裝儀器。調節進(jìn)氣管的位置,使氣體擴散頭恰好接觸量筒底部中心位置?？諝鈱牍芎土髁坑嫷倪B接應通過(guò)一-根銅管.這根銅管至少要繞冷浴內壁-圈,以確保能在24C左右測量空氣的體積。

檢查系統是否泄漏。拆開(kāi)進(jìn)氣管和出氣管,并取出塞子。

8試驗步驟

8.1 不經(jīng)機械搖動(dòng)或攪拌,將約200 mL試樣倒人600 mI,燒杯中加熱至49C士3C,并使之冷卻到24C士3C。(對于貯存兩星期以上的樣品,見(jiàn)8.5.1選擇步驟A)。

8.2條和8.4條所述的步驟都應在前一個(gè)步驟完成后3h之內進(jìn)行。8. 3條中試驗應在試樣達到溫度要求后立即進(jìn)行,并且要求量簡(jiǎn)漫人93. 5 C浴中的時(shí)間不超過(guò)3 h。

8.2程序I

將試樣倒人量簡(jiǎn)中，使液面達到190 mL刻線(xiàn)處。將量簡(jiǎn)浸人24C浴中,至少浸沒(méi)至900 mL.刻線(xiàn)處,用一個(gè)重的金屬環(huán)使其固定,防止上浮。當油溫達到浴溫時(shí),塞上塞子,接上擴散頭和未與空氣源連接的進(jìn)氣管,擴散頭浸泡約5 min后,將出氣管與氣體體積測量裝置連接,并接通空氣源,調節空氣流速為94 ml/min士5 mL/min。通過(guò)氣體擴散頭的空氣要求是清潔和干燥的。從氣體擴散頭中出現第一個(gè)氣泡起開(kāi)始計時(shí),通氣5min士3s。立即記錄泡沫的體積(即從總體積減去液體的體積),精確至5mL]。通過(guò)系統的空氣總體積應為470mL士25mL。從流量計上拆下軟管,切斷空氣源。讓量筒靜置10min士10s,再次記錄泡沫的體積,精確至5mI。

8.3程序I

將第二份試樣倒人清潔的量筒中,使液面達到180 mI處。將量簡(jiǎn)浸人93.5C浴中,至少浸沒(méi)到900 mL刻線(xiàn)處。當油溫達到93C士1C時(shí),插人清潔的氣體擴散頭及進(jìn)氣管,并按8.2條所述步驟進(jìn)行試驗,分別記錄在吹氣結束時(shí)及靜止周期結束時(shí)泡沫的體積，精確至5mL。

8.4程序Ⅲ

用攪動(dòng)的方法破壞8. 3條試驗后產(chǎn)生的泡沫。將試驗量筒置于室溫,使試樣冷卻至低于43.5C,然后將量筒放人24C的浴中。當試樣溫度達到浴溫后,插人清潔的進(jìn)氣管和擴散頭,按8.2條所述步驟進(jìn)行試驗,在吹氣結束及靜止周期結束時(shí),分別記錄泡沫體積,精確至5mL。

注:如果是粘性油,靜止3h不足以消除氣泡,可靜止更長(cháng)時(shí)間,但需記錄時(shí)間,并在結果中加以注明。

3.5某些類(lèi)型的潤滑油在貯存中,因泡沫抑制劑分散性的改變,致使泡沫增多,如懷疑有以上現象,可以用下述選擇步驟A來(lái)進(jìn)行。

8-5.1選擇步驟 A:按7.2條步驟清洗一個(gè)帶高速攪拌器的1 L容器,將18C~32C的500 mL試樣加入此容器中,并以最大速度攪拌1 min。在攪拌過(guò)程中,常常會(huì )帶進(jìn)一些空氣,因此需使其靜止,以消除引人的泡沫,并且使油溫達到24C士3C。攪拌后3h之內,開(kāi)始按8.2條進(jìn)行試驗。

9簡(jiǎn)易試驗步驟

對于常規試驗,可以采用一種簡(jiǎn)單的試驗步驟。此試驗步驟僅有-一點(diǎn)與標準方法不同?？諝馔ㄟ^(guò)氣體擴散頭,5min之內吹入的空氣總體積是不用測量的,這就省去了體積測量裝置和由量簡(jiǎn)到體積測量裝置之間必須的氣密連接,但要求流量計是經(jīng)校準的,并且要嚴格控制流量。

10 精密度

按下述規定判斷結果的可靠性(95%置信水平)。

本標準的精密度在10. 1條和10.2條中給出,并示于圖3和圖4中。對于選擇步驟A,尚未制定出精密度。

10. 1重復性(r)

同一操作者使用同一儀器,在恒定的試驗條件下,對同一試樣重復測定的兩個(gè)試驗結果之差不能超過(guò)式(1)和式(2)的值。

r(程序I和程序Ⅱ)=10+0.22X----------（1）

r(程序Ⅲ)=15+0.33X--------（2）

式中:X-------兩個(gè)測定結果的平均值,mL。

10.2再現性(R)

不同的操作者,在不同的實(shí)驗室對同一試樣得到的兩個(gè)獨立的試驗結果之差不能超過(guò)式(3)和式(4)的值。

R(程序I和程序Ⅱ)=15+0.45X.........（3）

R(程序Ⅲ)= 35+ 1.01X ...... ......（4）

式中:X-兩個(gè)測定結果的平均值,mL。

11 報告

報告結果精確到5 mL,表示為“泡沫傾向"(在吹氣周期結束時(shí)的泡沫體積mL),和(或)“泡沫穩定性"(在靜止周期結束時(shí)的泡沫體積mL)。每個(gè)結果要注明程序號以及試樣是直接測定還是經(jīng)過(guò)攪拌(選擇步驟A)后測定的。

當泡沫或氣泡層沒(méi)有*覆蓋油的表面,且可見(jiàn)到片狀或“眼睛"狀的清晰油品時(shí),報告泡沫體積為“0 mL"。