常見(jiàn)的軟化點(diǎn)測量方法有哪些

    隨著(zhù)國民經(jīng)濟的迅速發(fā)展，大量的*技術(shù)與設備的引進(jìn)進(jìn)，國內新產(chǎn)品、新設備的涌現.對碳石墨制品的質(zhì)量要求越來(lái)越高。煤瀝青是生產(chǎn)碳石墨制晶的主要原材料之一.它的質(zhì)量直接影響碳石墨制品的性能，而軟化點(diǎn)是反映煤瀝青質(zhì)量的主要參數之一。因此它的測試方法是生產(chǎn)中很重要的一項檢測內容.是指導企業(yè)生產(chǎn)和評定產(chǎn)品質(zhì)量的一個(gè)*的辦法。

 　軟化點(diǎn)是瀝青受熱后開(kāi)始流動(dòng)的溫度，可作為判斷瀝青融化難易程度、耐熱性、露置時(shí)間的參數。軟化點(diǎn)越高，耐熱性越好，露置時(shí)間越短。本文介紹了環(huán)球法測試軟化點(diǎn)的方法。市面上瀝青的軟化點(diǎn)分布很廣，軟化點(diǎn)的測試方法也很多，不同軟化點(diǎn)的瀝青應該選擇不同的測量方法，這樣才能更好的反應瀝青的特性。常見(jiàn)的軟化點(diǎn)測量方法有:環(huán)球法、水銀法、梅特勒法、杯球法、空氣中立方體法，水中立方體法、探針?lè )ǖ取?/p>

 一、環(huán)球法 

　　原理：把確定質(zhì)量的鋼球置于填滿(mǎn)試樣(瀝青)的金屬環(huán)上，在規定的升溫條件下，瀝青開(kāi)始軟化，鋼球進(jìn)入瀝青，透過(guò)瀝青后從一定的高度下落，鋼球觸及底層鋼板，此時(shí)的溫度即視為瀝青軟化點(diǎn)。在我國，煤瀝青與石油瀝青軟化點(diǎn)測定方法大部分是采用環(huán)球法。

 　　適用范圍：水浴(軟化點(diǎn)在80℃以下)甘油浴(軟化點(diǎn)157℃以下)

 　　參考標準：GB/T4507-2014(石油瀝青)GB/T2294-2019(煤瀝青)。

二、水銀法

　　對于環(huán)球法而言，無(wú)論是水浴還是油浴，其瀝青的軟化點(diǎn)只能測到200℃以下，對瀝青產(chǎn)品越來(lái)越豐富的今天，很多瀝青產(chǎn)品軟化點(diǎn)不能利用環(huán)球法測，所以有人提出用水銀代替油浴，這樣可以將瀝青的軟化點(diǎn)測量值提高到250℃以上。但由于水銀的高毒性，此方法在國內并沒(méi)有廣泛應用。

三、梅特勒法

 　  梅特勒法是在國外比較流行的測量瀝青軟化點(diǎn)的方法。其示意圖如下圖所示：

 　　原理：將瀝青放置在圓柱形的樣品杯口中，在空氣浴中進(jìn)行加熱升溫，直到試樣軟化后從出口流出，遮住下方的光柵，此時(shí)的溫度就是瀝青的軟化點(diǎn)。

 　　與環(huán)球法的區別：1、梅特勒法為空氣浴加熱，所以溫度可以升的比較高，標準規定在180℃以下，但是現實(shí)中甚至超過(guò)300℃的瀝青，都用此方法測量(軟化點(diǎn)超過(guò)200℃時(shí)，一般空氣浴變?yōu)榈獨庠?，防止瀝青氧化)。

 　　2、與環(huán)球法制樣相比，不需要融化制樣，而是模壓制樣，制樣方法比較簡(jiǎn)單

 　　3、梅特勒法測量是光柵信號自動(dòng)測量，誤差相對較小。

 　　參考標準：ASTMD3104

四、杯球法

 　　杯球法測量方法與梅特勒法相似，也是利用空氣加熱，但做樣方法與環(huán)球法相似，需要把瀝青熔融之后熔在一個(gè)磨具中(不需要鋼球)，一定升溫速率內加熱，瀝青融化滴下，會(huì )遮住光柵，此時(shí)儀器記錄下溫度，該滴點(diǎn)即為軟化點(diǎn)。

 　　特點(diǎn)：與環(huán)球法相比，其自動(dòng)化程度高，測量的軟化點(diǎn)范圍廣，但是其儀器比較貴。

 　　參考標準：GB/T2294-2019

五、空氣中立方體法

 　　美國還經(jīng)常用的方法空氣中立方體法。取粒度為6～12mm瀝青試樣35g裝入5oml的坩堝內，將它蓋好，放到爐內加熱。使溫度達到比試樣預計軟化點(diǎn)高75℃，熔化后(均勻攪拌去除氣泡)置放15min取出坩堝，將試樣倒人用硅潤滑脂輕輕擦過(guò)的模子里。冷卻后，取出12.7mm3方塊。若無(wú)裂縫或氣泡，把它掛在鉤上，然后吊在封閉的爐里。爐升溫速率為5℃/min。當試樣軟化而下降到和爐底面接觸(其距離為6Omm)的瞬時(shí)溫度就是它的軟化點(diǎn)。特點(diǎn)：該方法該方法所采用的測試設備自動(dòng)化程度高、精確，但價(jià)格較貴。它更適用于高溫煤瀝青軟化點(diǎn)的測試。美國的一些大公司都有公司采用此方法。

 　　參考標準：:ASTM-D2319

六、水中立方體法

 　 與空氣中立方體法做樣方法一致，空氣加熱換成水加熱，就是水中立方體法。

 　　參考標準：ASTM-D61

七、探針?lè )?/p>

 　　對于超高軟化點(diǎn)瀝青，如紡絲瀝青，其軟化點(diǎn)一般都超過(guò)200℃，甚至有的超過(guò)300℃，這樣常用的軟化點(diǎn)測量方法，就比較吃力。梅特勒法或者杯球法可以應用到該瀝青軟化點(diǎn)的測量，但是其繁瑣的制樣工序以及昂貴的設備價(jià)格，都限制了其廣泛應用。為此，科研工作者發(fā)明了一種簡(jiǎn)單的測量方法——探針?lè )?。?jiǎn)單示意圖如下：

 　　實(shí)驗方法：將瀝青磨碎放入到示意的特制試管中，并開(kāi)始向試管底部微量充氮氣，防止瀝青氧化。將試管放置在一定升溫速率的溫度場(chǎng)中，在加熱過(guò)程中，不斷用直徑為1mm的鋼針棒刺探瀝青，當瀝青變得柔軟并開(kāi)始粘連鋼針時(shí)，記錄此時(shí)的溫度，即為該瀝青的軟化點(diǎn)。此方法簡(jiǎn)單有效，理論上可以測量任何瀝青的軟化點(diǎn)，特別是在高溫瀝青測量中，有很大的比重。

 　總結：測量條件對瀝青軟化點(diǎn)的測量值有一定的影響。一般情況下，升溫速率越低，其軟化點(diǎn)值偏低，所以盡可能的按照一定的升溫速率來(lái)測量軟化點(diǎn)。同時(shí)制樣的均勻性，也對軟化點(diǎn)有很大影響。根據自己產(chǎn)品，選擇合適的軟化點(diǎn)測量方法是很有必要的。環(huán)球法儀器價(jià)格低廉，是目前國內常用的軟化點(diǎn)測量手段。當瀝青軟化點(diǎn)較高時(shí)，如高溫包覆瀝青、中間相瀝青等，可用梅特勒法或者杯球法測量。如果條件不滿(mǎn)足時(shí)，探針?lè )ㄊ且粋€(gè)非常有效的選擇手段。