己內酰胺,化學(xué)式為C6H11NO,分子量為113.16,是重要的有機化工原料之一,外觀(guān)為白色粉末或結晶體,有油性手感。主要用途是通過(guò)聚合生成聚酰胺切片(通常叫尼龍-6切片,或錦綸-6切片),可進(jìn)一步加工成錦綸纖維、工程塑料、塑料薄膜。尼龍-6切片隨著(zhù)質(zhì)量和指標的不同,有不同的側重應用領(lǐng)域。那么,己內酰胺的結晶點(diǎn)該怎樣測試呢?
首先,我們要明白什么是結晶點(diǎn)。觀(guān)察熔融的試樣在冷卻過(guò)程中的溫度變化,當結晶發(fā)生時(shí)所觀(guān)察到的最高溫度并保持一定時(shí)間的恒定,此溫度為結晶點(diǎn)。工業(yè)用己內酰胺的結晶點(diǎn)是根據國標GB/T13255第二部分的方案來(lái)測定的。所用的符合國標的儀器為上海頎高的HSY-13255己內酰胺結晶點(diǎn)測定儀。
測定的步驟也是相當簡(jiǎn)單。測定時(shí)使用的結晶試管、溫度計、攪拌器都是干燥干凈的,將實(shí)驗室樣品混勻,裝滿(mǎn)結晶試管,蓋緊塞子,然后置于甘油浴中的外保護管理,控制甘油浴溫度在77~80℃。當大部分試料融化時(shí),取下塞子,換用配有溫度計和攪拌器的膠塞賽在結晶試管口上,上下攪拌使試料全部融化。然后將結晶管取出裝在另一個(gè)外保護管理,再將整個(gè)裝置安置在真空瓶中。當溫度下降在時(shí),開(kāi)始不斷的攪拌,我們發(fā)現,100s后,溫度下降至68℃時(shí),突然開(kāi)始回升到68.6℃,并保持一段時(shí)間不變。由此,我們測出,工業(yè)用己內酰胺的結晶點(diǎn)為68.6℃。
最后,按上述方法重復做了三次,所得的結晶點(diǎn)都為68.6℃。此次實(shí)驗結束。
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